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溴化物的测定——酚红分光光度法

发布日期:2018-04-26 作者: 点击:

溴化物

㈠ 方法简介

在微酸性介质中,氯胺T将溴化物氧化为游离溴,游离溴再与酚红反应生成四溴酚红,其颜色随溴化物含量的增大呈黄绿色至紫色。吸光度与溴化物含量在一定浓度范围内成正

比[16]。由于pH值对吸光度的影响较大,在pH4.61时,空白值最低。乙酸盐缓冲溶液在配制时,以乙酸钠或乙酸调节时,以酸度计检测其pH值在4.60士0.02最佳。

在三价铬镀铬溶液中,对形成难溶性银盐的阴离子如:硫氰酸根离子、硫离子,以及与银形成配位化合物的阴离子如:氰根离子、硫代硫酸根离子等,都会因氧化剂氯胺T的加入而被氧化,不仅影响氯胺T对溴化物的氧化效率,甚至终止对溴化物的氧化反应,因此必需驱除。在碱性条件下,镀液用双氧水氧化的方法,可将其去除。此时溴离子不被氧化。存在大量NaCl,并不影响对Br-离子的测定。

㈡ 仪器

⑴分光光度计。

⑵比色皿:1 cm。

㈢试剂

⑴冰乙酸:(A.R.,ρ20 =1.05 g/mL )、(1+1)。

⑵乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.60±0.02):用酸度计测试。

⑶酚红溶液:0.24 g/L,称取0.024 g酚红[C6H4SO2OC(C6H4OH)2]和0.12 g碳酸钠(Na2CO3) ,用纯水溶解,稀释至100 mL。

⑷氯胺T溶液:2 g/L,称氯胺T [ 对甲苯磺酰氯胺钠(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)]

0.20 g溶于纯水中,稀释至100 mL贮于棕色瓶中,冷藏保存。

⑸硫代硫酸钠溶液:25 g/L,称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于无CO2的纯水中,并稀释至100 mL。

⑹溴离子贮备溶液:100.0 μg/mL,称取0.1490 g在干燥器中干燥过的溴化钾(优级纯)溶于纯水中,移入1000 mL容量瓶中定容。

⑺溴离子标准溶液:10.0 μg/mL,吸取10.0 mL溴离子贮备溶液于100 mL容量瓶中,用纯水定容。

⑻甲基黄指示剂:1g/L 乙醇(90%)溶液。

㈣ 校准曲线的制作

⑴在5支25 mL比色管中, 各吸取10.0 μg/mL溴离子标准溶液0、0.50、1.00,2.00,3.00 mL,用纯水稀释至10 mL。

⑵加0.50 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,0.2 mL酚红溶液,充分摇匀。准确加入0.5 mL氯胺T溶液,立即摇动、准确计时。1 min后,加入0.40 mL硫代硫酸钠溶液,摇15 sec使溶液脱氯以终止反应,定容后摇匀。

⑶5 min后,用1 cm比色皿,以试剂空白作参比,在590 nm波长处,测量吸光度。

⑷以吸光度为纵坐标,以溴离子的质量(m Br /µg )为横坐标,绘制“溴的校准曲线”,如“图9-8”。

㈤ 测定步骤

⑴ 镀液的预处理

①当镀液中含有硫氰酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐等时:取镀液(V1/mL,0.50 mL),加0.05 mol/L氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,缓慢滴加入1~2 mL 30 %过氧化氢,摇匀。

②缓慢加热至70~80 ℃,1 min后,直至无小气泡产生(以除去过量的过氧化氢)。

⑶定量转移到250 mL(V /m L)容量瓶中,滴入4~5滴甲基黄指示剂,滴加(1+1)冰乙酸,使试液从黄色变为红色后,再滴加(pH4.60±0.02)乙酸-乙酸钠缓冲溶液,使试液从红色再变为黄色后,再多加入1 mL,以水定容后,摇匀备用。

⑵ 样品测定

① 在25 mL比色管中,加入上述预处理液(V2/mL,0.5~1.0 mL。控制其加入溴的质量≤30 μg ),用纯水稀释至10 mL。加0.50 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,0.2 mL酚红溶液,充分摇匀。

② 准确加入0.5 mL氯胺T溶液,立即摇动、准确计时。1 min后,加入0.40 mL硫代硫酸钠溶液,摇15 sec使溶液脱氯以终止反应,定容后摇匀。

③ 5 min后,用1 cm比色皿,以试剂空白作参比,在590 nm波长处,测量吸光度。

④ 在“图9-8 溴的校准曲线”上,根据吸光度值,查出溴的质量(m Br / μg )值。

㈤ 计算

式中 ρ Br —镀液中溴离子的质量浓度,g/L;

m Br—溴离子的质量,μg ;

V1 — 镀液的取样体积,mL;

V2 — 吸取稀释液的体积,mL;

V —容量瓶的标称容积,mL;

1 000— 计量因数k。

㈥注

本法的关键是:控制氯胺T加入量的一致,0.4 mL;准确控制好氯胺T对溴化物的氧化反应时间 (即控制加入氯胺T后与加入硫代硫酸钠使溶液脱氯时的时间),准确计时60 s。

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